松香軟化點手動測定法

測定原理

松香無固定熔點,在受熱時變軟。在規定厚度和直徑的2個銅環中分別裝滿松香,通過定位器在熨平的松香上面各放置1個規定質量和直徑的鋼球,然后在加熱介質中按一定速率升溫加熱,包裹著鋼球的松香下落到平板的瞬間溫度即為松香的軟化點。

軟化點測定器

松香軟化點測定采用軟化點測定器(環求法),測定裝置如圖3所示，主要零件如圖4所示,主要零件應滿足以下要求。

a) 圓環、鋼球定位器、環架板都應使用黃銅加工制成。

b) 鋼球直徑9.5mm士0.1mm,質量3.45g~3.55g,表面應光滑、無銹。

c) 環架板與平板間距離為25.4mm，平板與燒杯底間距為13mm,環架板至水面刻度線距離為5l mm.

d) 環架板和平板的表面粗糙度應小于√12.5,不平直度應小于0.1mm/100mm。

e) 溫度計,為內標式,浸沒高度55mm,尾長100mm,刻度范圍30C~100C,最小分度為0.2C，水銀球外徑5.0 mm士0.5 mm,水銀球長8mm士2mm,全長380 mm士10 mm。使用前溫度計需經過專業校正。

f) 燒杯,容量約為800mL,直徑90mm,高度不低于140mm。

 試驗步驟—— 手動測定法

將去除表皮的松香試樣粉碎至直徑不大于3mm,稱取試樣約5g置于器皿中,緩慢加熱器皿使松香逐漸熔融,在此過程中避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注人平放在耐高溫平板上且已預熱的圓環中,待松香凝固,輕輕移去平板。環內應充滿松香,表面稍有凸起，用電熨斗熨平后,以備檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等現象,應重新制作。

將準備好的試樣圓環置于環架板上,把鋼球定位器裝在圓環上，再把鋼球放人鋼球定位器中心。另從環架頂蓋插人溫度計，使水銀球底部與圓環底面在同一平面上，然后將整個環架放人燒杯內。

以上裝置完成后,將新煮過的蒸餾水倒人燒杯中，使環架板的上表面至水面保持51mm。放置10min后,用可調節加熱速度的電爐或其他熱源加熱,使水溫每分鐘升高(5士0.5)C,并不斷地充分攪拌,使溫度均勻上升,直至測定完畢,在此過程中攪拌速度應均勻,不應形成渦流,不應產生震動,不應產生氣泡。如測定結果試樣軟化點高于80C時,應采用丙三醇(甘油)代替新煮過的蒸餾水作為介質重新測定。

在進行新的測定前,應對測定設備(特別是環和球)做清洗。對同一樣品進行多次測定時,需采用新的試樣進行熔制,已經過一次軟化點測定的試樣不應重復使用。

結果

包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數值即為被測試樣的軟化點，單位為攝氏度(C)。兩個軟化點相差不應大于0.4C,取二者算術平均值為最終結果,報告至小數點后一位。